研究了原子荧光光谱法测定煤中砷含量的分析方法,从还原剂、载液和预还原剂的浓度及用量、共存离子干扰等方面探讨氢化物发生的试验条件,分析煤中主要金属离子对测定的干扰影响因素,并采用原子荧光光谱法测定国家标准物质中砷的含量并与砷钼蓝分光光度法比对。采用原子荧光光谱法测定煤中砷的结果极差均在标准值的不确定度范围内,与砷钼蓝分光光度法进行方法比对后无显著性差异。采用原子荧光光谱法测定煤中砷具有较高的灵敏度和较低的检出限,精密度良好,其相对标准偏差为1. 17%～2. 28%(n=10),加标回收率为98. 84%～106. 29%,检出限为0. 050 ng/m L。