采用飞秒激光诱导击穿光谱(fs-LIBS)技术研究了铜铝合金溅射薄膜的时间分辨等离子体光谱特性。测量了0~1000 ns延时和100~1000 ns门宽条件下薄膜的激光诱导击穿光谱(LIBS),分析了Al I 396.2 nm 谱线的Stark展宽情况,采用定标曲线和自由定标方法对铜铝合金溅射薄膜进行了定量成分分析,并比较了其与靶材成分之间的差异。结合同步瞬态反射率测试对薄膜进行了深度剖析,单脉冲平均取样深度约为90 nm。