以硼酸、甲醇为原料,用甲酰胺对产物进行萃取提纯,合成硼酸三甲酯,探索了最佳工艺条件。利用气相色谱、色谱-质谱联用、红外光谱等分析表征手段,鉴定反应产物,最佳工艺条件:n硼酸:n甲醇=1∶3.5;回流时间为4 h。此工艺无"三废"排放,有利于工业化生产。