对比分析了单、双光束偏振倍频技术在确定各向同性纳米金膜二阶非线性效应方面的优劣势。研究结果表明基于射频磁溅射方法制备的100 nm 金膜样品具有面内各向同性特征。在单光束手性实验装置中,当采用p 线偏振起始光并探测(p±s)偏振倍频光时,纳米金膜的实验拟合展开系数不唯一,改以s 或(p+s)偏振为起始光时,相应实验展开系数唯一;而对于双光束技术相关展开系数的唯一性则不受起始光偏振条件的限制。单光束技术仅能测定纳米金表面结构对称性破缺产生的有效表面电偶极贡献,双光束技术则能实现其内部多极贡献(磁偶极和电四极效应)的完全分离;由两实验装置确定的非零独立二阶非线性极化率张量元在数值和位相上接近,当仅考虑纳米金的表面电偶极效应时,双光束技术测得的张量元可实现其质量自检验。在表征纳米金膜的非线性效应方面,双光束技术更具优势,且这一结论适用于具有高对称结构的薄膜/块体材料。